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              行業動態

              氣相色譜儀常見故障及排除

              文字:[大][中][小] 手機頁面二維碼 2021/2/24     瀏覽次數:    

              一、熱導檢測器使用的注意事項

              1.使用的載氣必須經凈化處理。

              2.色譜柱必須經嚴格老化,才能與檢測器相連。

              3.氫氣作載氣,應注意安全,尾氣通出室外。

              4.熱導檢測器操作必須先通氣,再開機加熱,待池體溫度穩定后,再開恒流源電流。關機時,先關電流,再關加熱器降溫,直至柱箱溫度和池體溫度降至70℃以下時,再關載氣。

              5.柱溫不應超過固定液允許使用溫度,一般要低于允許使用溫度50℃。否則會污染熱導檢測器。

              二、常見故障

              1.恒流源、熱導檢測池引起的故障

              (1)電流不能在規定的范圍內調節,在確認熱導檢測未損壞和連接無誤后就是恒流源失控。

              (2)熱導檢測器輸出訊號,不能調節為零,不能在正負范圍內調節,熱導池臂阻值太大,熱導池絕緣變差,熱導池污染,恒流源失控。

              2.基線不穩

              (1)恒溫時,有不規則基線波動,載氣放空管道口是否處于強空氣對流處,系統是否漏氣,記錄器是否好用。

              (2)恒溫時,基線有規則波動,氣源的輸出壓力波動,穩流閥有問題,流路中有雜質不斷吸附、脫附,柱溫或檢測器控溫不良。

              (3)基線突變,電源插頭接觸不良,外電場干擾,錸鎢絲上有纖細污染物,記錄器靈敏度低和接地不良。

              3.沒有峰:微量注射器漏;進樣器硅橡膠漏;色譜柱未連接好;進樣器溫度太低;樣品未氣化;恒流源設定電流不合理。

              4.峰形不正常

              (1)拖尾峰:進樣器溫度太低;進樣器污染;色譜柱爐溫太低;色譜柱選擇不當。

              (2)伸舌峰:樣品量太大,柱超負荷;樣品凝集在系統中。

              (3)峰分離不好:柱溫太高;柱太短;柱效不夠;固定液流失。

              (4)圓頂/平頂峰:超過檢測器線性范圍。

              (5)反峰:倒向開關位置不適。

              (6)額外峰:前一次樣品還未全部流出,又進樣。

              氫火焰檢測器常見故障及排除

              一、操作條件選擇:

              1.溫度選擇:色譜柱在常溫下使用時,FID溫度必須高于100℃,否則因積水將使FID的絕緣性能下降。FID的使用溫度應高于色譜柱爐溫50-100℃,以防止流失的固定液和 樣品沾污FID內壁和吸收集極。

              2.極化電壓:一般使用-180~-200V已接近大響應,通常已不需要調節。做程序升溫實驗時,在兩個FID上分別加正和負的極化電壓,兩檢測器可互相補償,保持基線平穩。

              3.氫氣、氮氣和空氣的選擇:通常運行的流量:氮氣為30ml/min,氫氮比值約1:1.2,空氣流量一般高于氫氣量10倍以上。

              調節方法:點火后調節好氫氣、氮氣比,慢慢增加空氣流量,直至基流不再增大,然后再增加50-100ml/min。

              二、常見故障

              1.沒有信號

              (1)微電流放大器是否好用?

              增益選擇109Ω衰減(20-21)。沒有點火時,基線平穩,說明FID微電流放大器是好用的。

              (2)是否點著火?因為只有點著火,才有離子化的離子。

              (3)是否有極化電壓?因為沒有極化電壓,離子化的離子不能定向運動,收集極收集不到離子信號。123三方面確認:通過改變空氣流量的大小,基流改變,基線位置也隨之移動,說明123三方面沒有故障。

              (4)進樣器是否漏/是否堵了?進樣用注射器是否漏氣?

              2.基線噪音大的原因:

              (1)氫氣、空氣不合適。氫氣量太大噪聲就大??諝獠蛔?,引起燃燒不完全,使噴口,收集極等結碳、污染噪聲增大。

              (2)氣源不穩,進口壓力太低造成的。

              (3)凈化器失效,基流增大,噪聲增大。

              (4)色譜柱爐溫過高,固定液流失嚴重。

              (5)色譜柱污染,進樣器污染。

              (6)微電流放大器的電源不穩,信號線用同軸電纜絕緣不良。

              (7)FID污染。

              色譜種類很多,性能也各有差別。主要包括兩個系統。即氣路系統和電路系統。氣路系統主要有壓力表、凈化器、穩壓閥、穩流閥、轉子流量計、六通進樣閥、進樣器、色譜柱、檢測器等;電子系統包括各用電部件的穩壓電源、溫控裝置、放大線路、自動進樣和收集裝置、數據處理機和記錄儀等電子器件。

              要分析和判斷色譜儀的故障所在,就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統,特別是構成這兩個系統部件的結構、功能。色譜儀的故障是多種多樣的,而且某一故障產生的原因也是多方面的,必須采用部分檢查的方法,即排除法,才可能縮小故障的范圍。對于氣路系統出的故障,不外乎是各種氣體(特別是載氣)有漏氣的現象、氣體不好、氣體穩壓穩流不好等等。

              例如:基線若始終向下漂移,即“電平”值逐漸變小至負數,這有可能是載氣泄漏,那么就要查找各個接頭部件是否有漏的現象,若不漏而基線仍漂移,則可能是電路系統的故障。色譜氣路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除電路上的故障則并非易事,就需要分析工作者有一定的電子線路方面的知識,并且要弄清楚主機接線圖和各系統的電原理圖(尤其是接線圖)。在這些圖上清楚的畫出了控制單元和被控對象間的關系,具體的標明了各接插件引線的編號和去向,按圖去檢查電路、找尋故障是非常方便的。

              色譜電路系統的故障,一般是溫度控制系統的故障和檢測放大系統的故障,當然不排除供給各系統的電源的故障。溫控系統(包括柱溫、檢測器溫控、進樣器溫控)的主回路由可控硅和加熱絲所組成,可控硅導通角的變化,使加熱功率變化,而使溫度變化(恒定或不恒定)。而控制可控硅導通角變化的是輔回路(或稱控溫電路),包括鉑電阻(熱敏元件)和線性集成電路等等。

              由上所述可知,若是溫控系統的毛病,則應首先要檢查可控硅是否壞,加熱絲是否壞(斷或短路),鉑電阻是否壞(斷或短路)或是否接觸不良。其次檢查輔回路的其它電子部件。放大系統常見故障是離子訊號線受潮或斷開、高阻開關(即靈敏度選擇)受潮、集成運算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能變差或壞等等。

              色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體,有“果”必有“因”,弄清線路的走向,逐步排除產生“果”(故障)的“因”,把故障范圍縮小。

              例如:若出現基線不停的抖動或基線噪音很大時,可先將放大器的訊號輸入線斷開,觀察基線情況,如果恢復正常,則說明故障不在放大器和處理機(或記錄儀),而在氣路部分或溫度控制單元;反之,則說明故障發生在放大器、記錄儀(或處理機)等單元上。這種部分排除的檢查故障方法,在實際中是非常有用的。


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